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差示掃描量熱儀的實(shí)驗(yàn)條件的選擇和確定

更新時(shí)間:2022-03-18點(diǎn)擊次數(shù):1887
  差示掃描量熱儀是在程序溫度控制下測(cè)量物質(zhì)與參比物之間單位時(shí)間的能量差(或功率差)隨溫度變化的一種技術(shù)。它是在差熱分析的基礎(chǔ)之上發(fā)展而來(lái)的,克服了差熱分析只能定性或者半定量的缺點(diǎn),可用于測(cè)量包括高分子材料在內(nèi)的固體、液體材料的熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、玻璃化轉(zhuǎn)變、比熱、結(jié)晶溫度、結(jié)晶度、純度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)熱等等。
 
  傳統(tǒng)差示掃描量熱儀存在靈敏度與分辨率無(wú)法兼得的矛盾,即提高欲提高靈敏度須快速升溫,但這將降低分辨率;提高分辨率要求慢速升溫,但這會(huì)降低靈敏度。而對(duì)樣品施加這種更為復(fù)雜的鋸齒形升溫的根本效果在于,試樣相當(dāng)于同時(shí)進(jìn)行兩個(gè)實(shí)驗(yàn):一個(gè)是按傳統(tǒng)的基礎(chǔ)線性升溫速率進(jìn)行的實(shí)驗(yàn);另一是在更快速的正弦(瞬時(shí))升溫速率下進(jìn)行的。上海艾飛思的差示掃描量熱儀以基礎(chǔ)升溫的慢速率可以改善分辨率,以瞬時(shí)快速升溫速率可以提高靈敏度。由此可以達(dá)到提高分辨率和靈敏度巧妙結(jié)合。
 
  實(shí)驗(yàn)條件的確定:
 
  1、升溫速率的選擇:
 
  隨著升溫速率的提高,其分解溫度也在提高,也就是說(shuō)升溫速率越快分解溫度越向高溫段移動(dòng),并且分解時(shí)在曲線上的峰能明顯地表現(xiàn)出來(lái)。
 
  2、保護(hù)氣氛的選擇:
 
  一般選擇不與樣品起反應(yīng)的惰性氣體。若需要?dú)怏w參加反應(yīng),可根據(jù)樣品的反應(yīng)選擇氣體,常用的是N2、Ar。
 
  3、起始溫度的選擇:
 
  在確定測(cè)試條件前,首先要對(duì)樣品的組成部分和分解溫度有所了解,要知道樣品的分解溫度大概在哪個(gè)溫度段,然后再根據(jù)測(cè)試目的確定樣品的測(cè)試條件,一般情況下起始溫度從室溫開(kāi)始(本型號(hào)的DSC溫度范圍為-60~700℃),若為了節(jié)省時(shí)間也可從樣品分解前50~100℃開(kāi)始,終止溫度在樣品分解之后延長(zhǎng)50~100℃即可。

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